化肥生产过程控制多元标准气体用途 电光源气体 专注气体生产配送

常州市京华工业气体有限公司成立于一九九五年。座落于常州市武进工业区，交通十分便捷。公司占地总面积18000平米，其中建筑面积5000余平米，是一家生产气体公司；全国气体标准样品技术会成员单位。
为了保证所制备的标准气体量值的准确性和可比性，应经常进行量值比对。比对的形式有方法比对、实验室之间的比对、国际比对等。
方法比对，常见的是用重量法制备的标准气体。为了防止称量时的流失，通常采用气相色谱法进行分析比对，以保证制备的标准气体的不确定度在合理的范围内。一般说来，重量法制备标准气体的不确定度优于1%，如果用气相色谱法分析，比对结果偏差优于2%，应逐级查找原因，以保证量值的准确性。实验室之间的比对、国际比对应由牵头实验室与二、三个提名比对实验室与二、三个提名比对实验室拟定详细的比对技术方案。
　　比对的技术方案应包括：
　　1、样品的详细描述；
　　2、运输过程的注意事项；
　　3、比对实验室在接收样品时应采取的措施；
　　4、比对开始前应进行的检验，如压力等；
　　5、比对分析时使用标准的条件；
　　6、比对结果的说明；
　　7、如何估处不确定度；
　　8、参加比对的每个标准对SI单的溯源性；
　　9、比对结果与牵头实验室沟通的时间表；
　　10、比对经费；
　　11、比对结果的报告格式。

静态配气
静态配气 是把一定量的液体或原料气加到已知容积的稀释气体的容器中, 混合均匀。根据所加入的液体或原料气的量和容器的容积, 即可计算出所配制标准气体的浓度。常用的静态配气技术有以下几种。
1. 大瓶子配气法
将大容积的玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶洗净、烘干, 充入干净空气代替瓶中原有气体后, 抽成负压, 再充入一定量的液体或原料气。若原料在常温下是气体, 用气体定量管加入 , 充入干净空气至常压。若原料是挥发性液体, 可在一个小安培瓶中称取一定量的液体,放入大瓶中, 抽气使成负压, 再摇碎安瓶, 待液体挥发后, 再充入干净空气到常压。
大瓶子配气法所制得的标准气体的浓度, 可根据加入原料气的浓度或液体的量及大瓶子的容积求得: 当加入瓶中的是原料气时, 按下式计算:
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式中:V 1: 原料气的体积(mL ) ;
L: 原料气的浓度(ppm ) ;
V 0: 大瓶子的容积(L ) ;
Z: 所配气体的浓度(ppm ) ;
当加入瓶中的是挥发性的液体时:
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式中: t: 气体的温度(℃) ;
m: 加入液体的量(g) ;
M : 液体的摩尔质量(gömo l) ;
Z 和V 0 同上式。
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用大瓶子配气时, 由于器壁的吸附作用, 配成的标准气体的实际浓度往往比计算值低。为避免这种影响,可以将次配好的气体放置一段时间后抽掉, 再进行*二次配气。这样可以减小瓶壁的吸附作用。
如果需要浓度更低的气体, 在大瓶子中配气后, 可用抽真空法再进行稀释。例如, 将大瓶子中的气体压力抽至原有压力的一半, 然后再充进干净空气至原来的压力, 即可得到原来浓度一半的标准气体。

动态配气
动态配气技术就是能连续不断的配制和供给一定浓度的标准气体。用动态配气技术配制标准气体时, 首先需要一个能连续不断供给原料气的气源, 作为这种配气方法的气源有钢瓶标准气和渗透管等。
1. 钢瓶气动态配气法
在消防实际工作中, 所用标准气体的浓度有时需要大, 有时需要小。钢瓶标准气虽有不同浓度的规格供应, 但购置各种浓度的标准气体, 不仅代价太高, 而且不一定能及时办到。较好的办法是购置一个浓度较高的标准气瓶, 需要低浓度标准气体时, 用钢瓶标准气作原料气,压缩空气(由低压空气钢瓶或空压机供给) 作稀释气, 将它们按图4 连接, 就可从取气口得到所需浓度的标准气体。
所配制的标准气体的浓度, 可用改变原料气及稀释气的比进行调节, 并可按下式计算:
式中: z: 所配标准气体的浓度(ppm) ;
L: 钢瓶标准气的浓度(ppm ) ;
Q s: 钢瓶标准气的(L öm in) ;
Q a: 压缩空气的(L öm in;
用此法配气时, 在压缩空气的管路中应安装选择性过滤器(净化器) , 以除去空气中影响配气纯度的杂质。此外配气出口的总应略大于用气口的, 以保证所配气体的浓度与纯度。
2. 渗透管动态配气法
(1) 渗透管及渗透率的测定
渗透管是动态配气法中的另一种气源。
在安培瓶1 中装入产生原料气的液体( 如汽油等) , 用不锈钢加固环3将聚四氟乙烯塑料帽2和安培瓶1 的颈部紧封牢固, 塑料帽的上端是比较薄(壁厚在1 毫米以下) 的渗透面4。由于原料液体的挥发性,使安培瓶中有一定蒸气压, 气体分子在蒸气压力的作用下, 通过渗透面向外渗透。单位时间的渗透量叫渗透率。
在一定温度下,渗透率的大小决定于渗透面的厚度和面积的大小等因素。渗透面越大, 壁越薄, 渗透率就越大。制作渗透管时, 就是通过改变渗透面积和厚度的办法, 以获得不同渗透率的渗透管。
任何渗透管在使用前都必须知道其渗透率。渗透率的测定方法是: 在一干燥瓶的底部装入粒状氢氧化钠, 上面盖一层尼龙纱网, 将渗透管放入干燥瓶中的纱网上。加盖后, 渗透出来的气体(汽油蒸气) 就会被氢氧化钠吸收。由于液体的蒸气压与温度有关, 所以渗透率也随温度改变而改变。因此, 在测定渗透率时, 必须将干燥瓶放入恒温水浴中, 温度控制精度要达到±011℃。在恒温放置过程中, 每隔一定的时间(至少12 小时) 用精密天平快速称量渗透管一次(必须在10 分钟内称完) , 相邻两次的重量差就是渗透管在该时间段的渗透量。测出渗透量后, 就可用下式求出该渗透管的渗透率。
式中: G:渗透率(Lgöm in) ;
△G: 相邻两次称量的重量差(mg) ;
△S: 相邻两次称量的时间间隔(min) ;
实际测定时, 记录一系列称量和时间数据, 用上式计算渗透率并求其平均值。或以称量数据为纵坐标, 时间为横坐标, 绘制渗透率的特性曲线, 所得直线的斜率即为渗透率。
(2) 渗透管动态配气装置
用已知渗透率的渗透管配制标准气体的装置。
将渗透管放在气体发生瓶中, 再将气体发生瓶放入恒温水浴中, 恒温水浴的温度要与测定渗透率时的温度相同(一般为25±1℃) , 这样就可不作温度校正。
稀释气(压缩空气) 经硅胶、活性炭和氢氧化钠净化器2除去水分和杂质后, 再经控制阀和计3 进入气体发生瓶7 (即混合器) 中, 将渗透出来的气体分子带出, 就得到标准气体。标准气体的浓度可由下式求出(在25℃和一个大气压下)。
式中: z: 所配标准气体的浓度(ppm) ;
G: 渗透管的渗透率(Lg/min) ;
M : 液体的摩尔质量(g/mol) ;
Q: 稀释气体的(L/min) ;
VM : 配气状态下气体的摩尔体积(L/mol)。

不管采用哪种方法进行混匀处理，必须用另一种高精度的分析方法进行检验。在标准气体研究阶段，要考察所研究的标准气体的均匀性，一般采用气相色谱法在相同的操作条件下，进行测定，以考察标准气体的均匀性，通常用平均值的一致性检验方法来判断。由于均匀性是考察同一瓶标准气体在制备完以后，多长时间量值达到稳定，由有限次测定得到的平均值，在方法的不确定范围内应该是不显著的。如果差异是显著的，这个因素就是标准气体的不均匀性造成的。
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